技术支持 Support
联系我们 Contact
你的位置:首页 > 技术支持

HEDP测定|羟基乙叉二膦酸HEDP测定方法

2015-2-4 8:37:29 点击:

    (1)方法摘要

    在酸性溶液中,加入过硫酸铵,使HEDP分解成正磷酸,然后加入浓氨水,使pH=10,用PAN为指示剂,用EDTA滴定。

    (2)试剂

    ①1:4硫酸。

    ②过硫酸铵固体。

    ③氨水。密度0.89g/mL。

    ④PAN指示剂。见试剂(24)。

    ⑤30%酒石酸。

    ⑥氯化镁标准溶液。10g氯化镁(MgCl2·H2O)加16g氯化铵,用水稀释至1L。

    ⑦乙醇溶液。

⑧0.05mol/L EDTA标准溶液。见试剂(1)。

⑨pH=10缓冲溶液。见试剂(30)。

    ⑩0.025mol/L Cu-EDTA溶液。用移液管移取0.05mol/L硫酸铜50mL于250mL锥形瓶中,加lomL缓冲溶液、几滴PAN指示剂,用0.05mol/L EDTA滴定,由红色转蓝色为终点(V)。另取硫酸铜及EDTA溶液,严格控制(50+V)(mL)体积混合。

    (3)分析方法

    吸取lmL镀液,加l:4硫酸5mL、水50mL、过硫酸铵3g,煮沸冒大气泡5min,加酒石酸5mL,加浓氨水使pH=10,加缓冲溶液5mL、PAN数滴,用0.05mol/L EDTA溶液滴 定至紫红色转绿色为终点。

    (4)计算

    含硫酸钠ρCuS04·5H2O(g/L)=cV×249.7

式中    c——EDTA标准溶液的浓度;

        V——消耗EDTA标准溶液体积,mL;

        249.7——MCuSO4·5H20。

 

7.3.2 HEDP的测定

方法一(EDTA法)

    (1)方法摘要

    在氨性溶液中,加入过 量镁盐混合液和磷酸作用,而过量 的镁盐混合液以PAN为指示剂。用EDTA滴定。

    (2)分析方法

    在上液中,准确加入氯化镁25mL,激烈振荡2min,加乙醇溶液20mL,放置5min,加PAN数滴,用0.05mol/L ED—TA溶液滴 定至溶液由红色变为草绿(V1)为终点。

    取25mL氯化镁溶液,加水50mL、pH=10缓冲溶液20mL,加0.025mol/L Cu-EDTA 5mL、PAN指示剂数滴,用0.05mol/L EDTA标准溶 液滴定至溶液由红变为草绿(V0)。

    (3)计算

含HEDPρHEDP(g/L)=

式中    c——0.05mol/L EDTA标准溶液的浓度;

        V1——消耗EDTA标准溶液的体积,mL;

        V试——所取镀液的体积,mL。

 

方法二(硫酸亚铁法)

    (1)方法摘要

    HEDP与重铬 酸钾及硫酸一起加热沸腾氧化,生成二氧化碳、水及磷酸,然后用 硫酸亚铁铵回滴剩余的重铬酸钾,从而计算出HEDP的量。

    (2)试剂

    ①1:1硫酸。

②0.1mol/L重铬酸钾标准溶液。见试剂(8)。

③0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。见试剂(7)。

④苯基代 邻氨基苯甲酸指示剂。见试剂(21)。

(3)分析方法

    吸取lomL镀液于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取稀释液lomL于300mL锥形瓶中,加l:1硫酸10mL、准确加入0.1mol/L重铬酸钾标准溶液l0一15mL(记录为V2)。加热煮沸、冷却至室温,加水70mL、PAN指示剂3滴,用0.1mol/L硫酸亚 铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点,记录为V1。

    (4)计算

含HEDP ρHEDP(g/L)=

式中    C1——硫酸亚 铁铵标准溶液的浓度;

        C2——重铬酸 钾标准溶液的浓度;

        V1——消耗硫 酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;

    V2——消耗重 铬酸钾标准溶液的体积,mL;

    V试——所取镀液的体积,mL;

        206——MHEDP。

友情链接:    113彩票游戏   北京赛车pk拾七码公式   人工智能足彩   中彩网可靠吗   中兴彩票