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HEDP与PBTCA入厂检验方法探讨|HEDP价格

2015-2-4 8:45:10 点击:

水处理药剂包括、、清洗剂、除油剂及其复配产品,这些药 剂不仅种类繁多,而且性质也很不相同,需要掌 握大量的分析检验方法。随着时 代和科技的进步,水处理 药剂的种类及作用也有了较大发展,由于分 析技术水平及分析仪器上的限制及某些客观原因,有些新 型药剂与同一类型的旧有药剂控制指标及分析方法非常相似,虽有国家或行业标准,也难以 进行有效的区分。在实际工作中,我们发现HEDPPBTCA在分析 方法上就存在上述问题,它们的分析原理相同,分析步骤非常相似,在现有 条件下并不能有效的鉴别两者。为此,进行了一些试验,并提出 了一些辅助鉴别办法,在一定 程度上弥补了现有分析手段上的不足。
1 HEDPPBTCA的质量检验
1. 1 HEDPPBTCA性质及分析方法简介
HEDP的中文名为1 - 羟基乙烷- 1, 1 - 二膦酸,又名:羟基乙叉二膦酸,英文名为: 1-hydroxyethylidene - 1, 1 -diphosphonic acid,
HEDP作为第 一代有机膦酸类阻垢缓蚀剂,上世纪 六十年代实现了工业化生产,为早期 无机磷水处理剂的换代产品,它结构稳定,在一般 光热条件下不分解,是一种重要的螯合剂,有一定的阻垢作用,也具有 一定的缓蚀能力。不足的 是对氧化性杀生剂比较敏感,容易分解,在高浓 缩倍数的冷却水处理中受到了限制;HEDP本身磷含量较高,在使用 中可能带来环境富营养化污染,随着环 境保护法规要求的日益严格,使用必将受到限制。另外水中铁离子对HEDP的缓蚀 效果有明显影响,当铁离子浓度大于3mg/L ,HEDP的缓蚀 效果随铁离子浓度增加而成指数关系下降。HEDP现在每吨价格为40008500元。检验执行SH 2604.01-09 -1997行业标准。

PBTCA的中文名为: 2 - 膦酸基-1,2,4- 三羧酸丁烷,英文名为: 2-phosphonobutane-1,2,4-tri2carboxylic acid,从结构式看,它含有一个膦基( - PO3H2 )和三个羧基 ( - COOH) ,是一种高效阻垢剂,在高温、高硬度和高pH的苛刻条件下,也能发 挥很强的阻垢作用,尤其在有Fe3 +存在下,其阻垢 性能优于其他有机膦酸盐PBTCA还具有 良好的缓蚀性能,与锌盐、聚磷酸 盐有很好的协同缓蚀作用;另外 PBTCA含磷量较低,不易形 成难溶的有机膦酸钙垢,抗氧化性能良好,同时兼 具良好的稳定锌作用PBTCA性质稳定,不易被酸碱破坏,不易水解,耐高温,它对氧 化性杀生剂也有耐性;随着生 产装置对水处理效果要求的提高及环保法规要求的日益严格,PBTCA的应用 越来越受到重视。PBTCA t价格为1400015000元。检验执行SH 2604.11-1998 行业标准。在石化行业标准中, HEDPPBTCA的质量控制指标如表1所示。
PBTCAHEDP从外观上没有差别,都为无 色或淡黄色透明液体;由表中 数值也可以看出,它们的 质量控制指标也非常相似,而其中最重要指标活性组分的分析 原理也都是在加热条件下,加入硫酸和分解剂,将大分 子转变成磷酸盐再加入 喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥后称重,减去正 磷和亚磷含量后得活性组分。两者不 仅分析原理相同,分析步骤也一样。
不同的是, PBTCA还要求 用核磁共振仪测量每一个13 C核磁共 振谱图上的特定化学位移,以测定其结构;测定13 P核磁共 振谱图上的特定化学位移,以测定其纯度。以我厂 现有的分析手段还不能做到这一点(我厂无核磁共振仪)的情况下,若对样品有怀疑,仅凭上 表中各项指标的分析并不能区分两者。
对此,经过分析后,发现即 使两者的活性组分都为 50% ,但是由 于两者分子结构不同,两者的 含磷量是不同的是否可 以利用现有循环水中测定总磷含量的分光光度法,对它们 在一定条件下进行分解,成为磷酸根,然后测定其总磷含量,根据总 磷含量的不同可以进行初步判定。但是,在活性 组分符合指标标准,总磷含 量也与其相对应的情况下,仍然不 能对两者进行结构上的判定,根据它 们的结构及性质可知,它们的 阻垢性能有很大差别,笔者设 想可以利用阻垢实验对两者进行进一步鉴别。根据这两点,我们分 别进行了总磷的测定及阻垢试验。
1. 2 总磷含量的测定
1. 2. 1 实验仪器及试剂
7230型分光光度计;国产HEDPPBTCA样品各两个过硫酸钾;钼酸铵;抗坏血酸;硫酸;一般实 验室用玻璃仪器。
1. 2. 2 实验方法

采用中 国石油化工总公司《冷却水 分析和试验方法》中第126:总磷酸盐的测定。
1. 2. 3 试验结果
    由表中数据可以看出,虽然两 者的标准检测指标非常接近,且最主 要的检测项目活性组分都为50% ,但是通 过分解后测定总磷吸光度的值来看,两者差别较大,这是由 于参与形成磷钼酸喹啉沉淀的分子结构不同,它们的 总磷含量也是不同的。事实上,我们也 可以在理论上说明这一点, HEDP及 PBTCA中活性物的含量为(总磷正磷亚磷) ,正磷及 亚磷含量都比较小,则总磷 含量应大于活性物含量,换算为以磷酸根表示(活性物含量假设都为50% ) , HEDP46. 15% , PBTCA17. 59% ,就是说,HEDP而言,总磷含量应大于 46. 15% , PBTCA的总磷含量应大于17. 59% ,由表2中分析结果可知,我们的 分析数据都符合这一点。
    在总磷 含量符合理论值时,如果样 品中混有其它含磷成分,活性组 分及总磷的分析也并不能反应出这一点,因此,根据两 者阻垢水平上的差异,我们又 进行了如下的阻垢实验。
1. 3 阻垢实验及讨论
1. 3. 1 试验方法及仪器
    试验方法采用中 国石油化工总公司《冷却水 分析和试验方法》中第401:碳酸钙沉积法;402:磷酸钙沉积法111:钙离子的测定;124:正磷酸 盐的测定等方法进行。以及相关试剂及一般实 验室用玻璃仪器。
1. 3. 2 实验结果
阻垢试验结果见表3
    由表中数据可以看出,无论是 阻碳酸钙还是阻碳酸钙性能, PBTCA都优于HEDP。尤其是 阻碳酸钙的能力, PBTCA 高达88. 80% , HEDP 只有12. 45% , PBTCA 明显强于 HEDP。利用它 们这种阻垢性质上的差异,可以间 接证明两者的结构及纯度。
1. 4 其它辅助方法
    除此之外,我们还 可以采用其它辅助方法加强监督。第一,可以采 取外送样的办法,委托外 单位进行核磁共振谱图的分析,考虑到 经济效益的问题,可以不 定期进行抽样检验对不同 厂家检验数据进行记录,进行横向和竖向对比,筛选出 较好的厂家和产品,作为进货依据。这种方法最准确,但比较费时,且需一定费用。第二,在源头上进行控制,即要求 厂家对每一批产品都附上权威机构的质量检验报告。要求厂 家随产品附上检验报告,也有助 于厂家自觉提高产品质量。
2 结束语
(1) PBTCAHEDP由于分子结构不同,在活性 物质含量相同的情况下,总磷含量有很大差别。
(2) PBTCA阻碳酸 钙及磷酸钙的能力明显优于HEDP。对样品有怀疑时,利用HEDPPBTCA总磷含 量及阻垢性能上的差异,可以作 为进厂质量控制中的辅助分析手段。

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